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毛細(xì)管色譜柱故障排除

更新時(shí)間:2020-08-14瀏覽:1417次
  毛細(xì)管色譜柱故障排除:
 
  一、峰丟失
 
  1.注射器有毛病 用新注射器驗(yàn)證
 
  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值
 
  3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
 
  4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
 
  5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
 
  6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
 
  二、前沿峰
 
  1.柱超載,減少進(jìn)樣量
 
  2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
 
  3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
 
  4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
 
  三、拖尾峰
 
  1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品,更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
 
  2.柱或進(jìn)樣器溫度太低,升溫(不要超過柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度
 
  3.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
 
  4.柱損壞,更換柱
 
  5.柱污染,從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
 
  四、只有溶劑峰
 
  1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證
 
  2.不正確的載氣流速(太低),檢查流速,如有必要,調(diào)整之
 
  3.樣品太稀,注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
 
  4.柱箱溫度過高,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
 
  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分,將柱更換成較厚涂層或不同極性
 
  6.載氣泄漏,檢查泄漏處(用肥皂水)
 
  7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附,更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
 
  五、寬溶劑峰
 
  1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積,重新安裝柱。
 
  2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢),采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
 
  3.進(jìn)樣器溫度太低,提高進(jìn)樣器溫度。
 
  4.樣品溶劑與檢測相互影響 ,更換樣品溶劑。
 
  5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑,更換樣品溶劑
 
  6.隔墊清洗不當(dāng),調(diào)整或清洗
 
  7.分流比不正確(分流排氣流速不足),調(diào)整流速
 
  六、假峰
 
  1.柱吸附樣品,隨后解吸,更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
 
  2.注射器污染,用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
 
  3.樣品量太大,減少進(jìn)樣量。
 
  4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢),采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

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